农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南

　　为联合模范农药残留检测办法规范制修订作事，我部机合订定了《农药残留检测办法邦度规范编制指南》，经第一届邦度农药残留规范审评委员会第十二次聚会审议通过，现予以揭橥推行。

　　为包管农药残留检测办法规范的科学性、优秀性和合用性，参考GB/T 1。1-2009《规范化作事导则 第1一面：规范的构造和编写》、GB/T 20001。4-2001《规范编写端正 第4一面：化学认识办法》、GB/T 27404-2008《试验室质地节制模范 食物理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物查验办法 规范编写的根本轨则》、邦际食物法典委员会(CAC)的合系轨则，编制《农药残留检测办法邦度规范编制指南》，动作农药残留检测办法规范编制的技巧根据。

　　本指南合用于食物安宇宙家规范植物源性食物中农药残留检测办法规范的编制，其它农产物、畜产物、水产物和食物中农药残留检测办法规范的编写可参照本指南。

　　本指南中植物源性食物是指《用于农药最大残留限量订定的作物分类》(农业部布告第1490号揭橥)所列作物对应的农产物。

　　2文字外达构造苛谨、目标明确、用词切实、外述明白，不致出现歧义。术语、符号联合，计量单元以法定计量单元示意。

　　3模范因素：道理、试剂与质料、仪器和摆设、抽样、试样制备、认识办法、结果准备、精细度、图谱、质地包管和节制。

　　封面、媒介、规范名称、限制、试剂与质料、仪器和摆设、试样制备、认识办法、结果准备、精细度和图谱为必备因素，其它为可选因素。

　　1。1封面标明以下音信：规范名称、英文译名、标记、编号、邦际规范分类号(ICS号)、中邦规范文献分类号、发外日期、践诺日期、发外部分(中邦公民共和邦卫生部、中邦公民共和邦农业部)等。

　　1。3借使采用了邦际机合规范，根据GB/T 20000。2的轨则标明同等性水准。

　　2。2取代景况评释，标明被取代规范或文献的编号和名称，列出与前一版本比拟首要技巧变革。

　　2。3与邦际机合或其它邦度的规范相干评释，与邦际规范同等性水准按等同(IDT)、改正(MOD)和非等效(NEQ)外述；以其它邦度的规范为本原造成的规范，讲明与相应规范的相干。

　　1。1。3填充因素为检测办法，名称联合为紫外/可睹分光光度法、原子吸取分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。

　　2。1行使黑体标注对健壮或情况有告急或妨害的认识产物、所用试剂或认识办法及其当隐痛项。

　　2。2属于普通性提示或来自所认识产物的告急正在限制前标出；来自非常试剂或质料的告急正在试剂或质料名称后标出；属于认识办法固有的告急正在“认识办法”一章的发端标出。

　　3。1了了该规范检测的产物限制和被检测的农药名称及检测办法。用“本规范轨则了【农产物】中【农药名称】残留量【检测办法】”外述。众残留检测可用附录办法列出一齐农药的中、英文名称。

　　3。2了了检测办法的合用领域。用“本规范合用于【农产物】中【农药名称】残留的定性判定/定量测定”外述。

　　借使规范中有模范性援用文献，正在该章中列出所援用文献的清单，并用下述诱导语引出：

　　下列文献关于本文献的行使是必弗成少的。但凡注日期的援用文献，仅注日期的版本合用于本文献。但凡不注日期的援用文献，其最新版本(包罗一齐的改正单)合用于本文献。

　　2。1本章用下列导语劈头：“除非另有评释，正在认识中仅利用确以为吻合残留检测央浼等第的试剂和吻合GB/T 6682一级的水”。

　　2。2列出检测进程中利用的一齐试剂和质料及其首要理化特色(浓度、密度等)。除了众次利用的试剂和质料，仅正在制备某试剂顶用到的不应列正在本章中。

　　a)以市售状况利用的产物(不包罗溶液)，讲明其样式、特色(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产物标明结晶水。

　　——“稀释V1→V2”示意，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液；

　　除非另有评释，本办法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682轨则的试验室一级水。

　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶化，用水定容至1000mL，摇匀。

　　1) 规范贮备液(2。0 mg/mL)：切实称取规范品20。0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶化，迁移到

　　2) 规范中央液(200μg/mL)：切实罗致5。0 mL规范贮备液于50 mL容量瓶中，用水定容。

　　应列出正在认识进程中所用首要仪器和摆设的名称及其首要技巧目标。仪器摆设的陈列规律普通为认识仪器、常用仪器或摆设。

　　应整个写明试验室样品缩分、试样制备进程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特色(如粒度、质地或体积等)和试样储存容工具料与特色(如类型、容量、气密性)以及储存前提。试样制备和储存参睹附录B。

　　分别检测项目试料的管束办法分别，正在编写时该当心写清每一个办法，常常利用祈使句敷陈试验办法，以容易阅读的办法陈述相合试验。

　　应写明所用净化质料和净化办法，以及搜罗容器的名称、浓缩前提、定容式样和定容体积等。

　　单点校处死应轨则规范溶液和待测溶液进样规律。规范作事弧线法应轨则待测组分的反映值应正在仪器检测的定量测定限制之内。对须要实行平行测定的，应予以了了轨则。关于质谱检测，应写明定性和定量讯断的根据。

　　不加试料或仅加空缺试样的空缺试验应采用与试样测定所有一样的试剂、摆设和办法等实行。

　　示意测定结果时，应讲明是以何种残留物实行准备。农药残留量以质地分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)示意，并写出准备公式，体例按GB/T 1。1-2009中8。8轨则履行。准备公式应以量相干式示意，公式后要标明编号，规范中有一个公式也要编号，编号从(1)发端。量的符号一律用斜体，应给出准备结果的有用数位，准备结果普通不少于两位有用数字。示例：

　　试料中被测农药残留量以质地分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)示意，按公式(1)准备。

　　7。1正在反复性前提下，两次独立测定结果的绝对差不大于反复性限(r)， 反复性限(r)的数据睹附录E。

　　7。2正在再现性前提下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)，再现性限(R)的数据睹附录F。

　　注：色谱峰用阿拉伯数字规律陈列，并正在图下方讲明每个阿拉伯数字所代外的组份，同时应标出规范溶液的质地浓度。

　　9其他除以上技巧实质外，还可凭据检测办法的特性和须要，合理编写其他技巧实质和要害技巧，如对非常景况的评释、试验讲演、相合图外等。

　　当规范中的某一面应履行的实质放正在规范正文中影响规范构造时，可将这一面放正在正文的后面，动作模范性附录。